InSpectro X

Inline-UV/Vis-Spektroskopie für die Polymerextrusion

Licht in die "Black Box" der Extrusion bringen

In der modernen Polymerextrusion werden die meisten Prozessparameter — Temperatur, Druck, Schneckendrehzahl, Dosierraten — bereits automatisch und in Echtzeit erfasst. Doch eine entscheidende Lücke besteht seit Langem: produktspezifische Daten. Diese konnten bisher nur durch manuelle Probenahme und nachgelagerte Laboranalyse gewonnen werden, ein Vorgehen, das diskontinuierlich ist, mehrere Stunden Verzögerung verursacht und schlicht nicht rund um die Uhr verfügbar ist. Diese Lücke macht eine echte Echtzeit-Prozess- und Qualitätskontrolle unmöglich, stellt eine Hürde für die Digitalisierung und die KI-gestützte Datenauswertung dar und kann zu unentdeckten kurzfristigen Ereignissen im Extruder, unnötigem Ausschuss, erhöhten Kosten und sogar Reputationsschäden durch Produktreklamationen führen. InSpectro X — entwickelt von der ColVisTec AG in Berlin — schließt diese Lücke, indem es die vollständige UV/Vis-Spektroskopie direkt in die Polymerschmelze bringt, ganz ohne Probenahme.

Funktionsweise — Die Grundlagen

InSpectro X ist ein Inline-UV/Vis-Spektrophotometer, das speziell für die harten Bedingungen im Inneren eines Extruders konzipiert wurde. Das System besteht aus drei Kernkomponenten:

• Eine robuste Lichtwellenleiter-Sonde mit einem halbkugelförmigen Saphirfenster an der Spitze, ausgelegt für Temperaturen bis 400 °C (752 °F) und Drücke bis 250 bar (3.625 psi) — Bedingungen, unter denen herkömmliche Laborsonden schlicht versagen würden.
• Flexible optische Fasern verbinden die Sonde mit dem Spektrometer, mit Kabellängen von bis zu 100 Metern (328 ft), was Zwei-Punkt-Messungen oder sogar die parallele Überwachung zweier Extrusionslinien mit nur einem Gerät ermöglicht.
• Die InSpectro-X-Spektrophotometereinheit selbst, integriert in ein Edelstahlgehäuse nach NEMA4 (IP66) mit einem Touchscreen-Panel-PC, gebaut, um Staub, Vibrationen und Schwankungen der Umgebungstemperatur einer Produktionsumgebung standzuhalten. Eine thermoelektrische Kühl-/Heizvorrichtung hält die Innentemperatur konstant für eine stabile Messleistung.

Die Sonde wird über einen Standardanschluss 1/2"-20 UNF (Dynisco®) montiert und passt damit direkt in die Düsenplatte, in Adapter, Flansche, vor oder hinter einen Siebwechsler oder vor einen Unterwassergranulator — ohne kundenspezifische Bearbeitung. Die fließende Polymerschmelze hält das Saphirfenster durch Scherkräfte kontinuierlich sauber und gewährleistet so einen zuverlässigen 24/7-Dauerbetrieb. Die Beleuchtung erfolgt über sechs am Umfang angeordnete Glasfasern, die das Licht einer Xenon-Blitzlampe übertragen; eine zentrale Faser sammelt das reflektierte oder transmittierte Signal. Das Spektrometer deckt den vollständigen UV/Vis-Bereich von 220 bis 820 nm bei einer Auflösung von 1 nm ab und arbeitet sowohl in Reflexion (für undurchsichtige Schmelzen) als auch in Transmission (für transparente Schmelzen). Eine einzigartige optische Konfiguration erlaubt sogar zuverlässige Messungen in tiefschwarzen Schmelzen, die für spektroskopische Methoden bekanntermaßen schwierig sind. Verfügbare Schnittstellen — OPC UA, Modbus RTU, Modbus TCP, Analog (A/V), USB und Ethernet — machen die Integration in moderne Anlagen unkompliziert.

Farbüberwachung & Qualitätskontrolle

Farbe ist einer der empfindlichsten und informationsreichsten Qualitätsindikatoren in der Polymerverarbeitung. Jeder Parameter in der Produktionslinie — Temperatur, Druck, Durchsatz, Dosiererverhalten, Pumpenstabilität, Rohstoffchargenschwankungen — hinterlässt letztlich seinen Fingerabdruck in der Farbe der Schmelze. Traditionell wird die Farbe offline geprüft, und das Verfahren ist langsam:

1. Probenentnahme aus dem Prozess
2. Transport ins Labor
3. Verformung zu einer messbaren Platte oder einem Plättchen
4. Abkühlen auf Raumtemperatur
5. Messung mit einem Labor-Spektrophotometer
6. Rückmeldung an die Produktion
7. Entscheidung über eine Prozessanpassung — und gegebenenfalls Wiederholung des gesamten Zyklus

Die Zeit zwischen Probenahme und Ergebnis kann mehrere Stunden betragen, und der einzelne Datenpunkt sagt nichts darüber aus, was vor, während oder nach der Probenahme geschehen ist. InSpectro X eliminiert die ersten sechs Schritte vollständig. Die Messungen erfolgen direkt in der Schmelze, in Echtzeit. Aus jedem Spektrum berechnet das System die gängigen CIE-Farbwerte — L*, a*, b*, C*, h, dE* — sowie deren zeitlichen Verlauf, zusammen mit Industrieindizes wie Yellowness Index (YI) und Whiteness Index (WI). Trenddiagramme machen jede Abweichung sichtbar, sobald sie auftritt, und die Messfrequenz ist frei einstellbar bis zu 4 Messungen pro Sekunde für eine hochaufgelöste Prozessverfolgung. Die Kalibrierung ist für den Produktionseinsatz ausgelegt und kann ohne Prozessunterbrechung durchgeführt werden.

Die Vorteile gegenüber der Offline-Probenahme sind unmittelbar:

• Echtzeitinformationen über Prozessstabilität und Produktqualität
• Automatische Erkennung von Material außerhalb der Spezifikation
• Kontrolliertes Anfahren, Farbwechsel und Auslaufphasen
• Erkennung von pulsierenden Pumpen, Dosiererdrift und Dosierschwankungen
• Automatisierte Farbsteuerung in Recyclinganwendungen
• Lückenlose 24/7-Dokumentation, die als nachvollziehbares Produktionsprotokoll mit Kunden geteilt werden kann
• Deutlich reduzierter Ausschuss und höhere Investitionsrentabilität

Mehr als nur Farbe — API-Detektion und PAT für die Schmelzextrusion

In der pharmazeutischen Schmelzextrusion (Hot Melt Extrusion, HME) wird dieselbe Inline-UV/Vis-Plattform zu einem leistungsstarken Werkzeug der prozessanalytischen Technologie (PAT), voll im Einklang mit den Quality-by-Design-Prinzipien (QbD).
InSpectro X wurde erfolgreich an den am häufigsten verwendeten pharmazeutischen Polymeren eingesetzt — Kollidon® VA64, Soluplus®, Affinisol™, Plasdone™, HPMCs, EVA und Eudragit™ — sowohl im transparenten als auch im undurchsichtigen Zustand. In der HME dominieren drei Faktoren die Abbaukinetik: Schneckendrehzahl, Schneckenkonfiguration und Zylindertemperatur. Die Inline-UV/Vis-Überwachung zeigt die Abbau-Signatur jedes dieser Faktoren in Echtzeit und ermöglicht es, das optimale Betriebsfenster schnell zu identifizieren — anstatt es durch langwierige Offline-Versuche zu ermitteln.
Über die Polymerstabilität hinaus kann das System auch als Direktdetektor für Wirkstoffe (Active Pharmaceutical Ingredients, APIs) dienen. In Versuchen mit Paracetamol in EVA bei einem Durchsatz von 2 kg/h zeigte das optische Signal sowohl bei 380 nm als auch bei 680 nm eine ausgezeichnete lineare Korrelation mit der Paracetamol-Dosierrate (R² = 0,9997 bzw. 0,9989), was Folgendes ermöglicht:

• Bestimmung der optimalen Dosierrate für eine bestimmte API-Konzentration.
• Verifizierung des API-Gehalts im Polymer in Echtzeit.
• Sofortige Anzeige von Dosiererausfällen oder Brückenbildung im Trichter — Fälle, in denen die Soll-Dosierrate korrekt ist, aber kein API tatsächlich in die Schmelze gelangt.

Ergänzende Software-Tools wie SpecViewer ermöglichen es dem Anwender, vollständige Absorptions- oder Transmissionsspektren, bestimmte Spektralbereiche oder einen "zeitlichen Farbverlauf" der Extrusion auszuwerten, entweder live oder im Offline-Review-Modus.

Charakterisierung des Extruders — Inline-Spektroskopie in F&E

Für F&E-Teams und Prozessentwicklungsingenieure ist InSpectro X mehr als nur ein Qualitätswerkzeug — es ist ein Fenster in die Extruderdynamik, das langsame, umständliche Methoden (wie die traditionelle Aschemethode zur Bestimmung der Verweilzeit) durch direkte, hochaufgelöste Messung ersetzt. Gemeinsame Studien mit der Leistritz Extrusionstechnik GmbH an einem Doppelschnecken-Extruder ZSE 18 MAXX haben mehrere zentrale F&E-Anwendungsfälle aufgezeigt:

1. Verweilzeitverteilung (Residence Time Distribution, RTD). Mit Messintervallen von nur 500 ms (bis zu 4 Hz) liefert ein einziger Tracerpuls in wenigen Minuten eine vollständige, hochaufgelöste RTD-Kurve — ohne Granulatsammlung, ohne Veraschung, ohne Wartezeit. Das System enthält sogar integrierte Werkzeuge zur Verweilzeitanalyse (Residence Time Analysis, ReTA) und zur Verweilzeitmessung (Residence Time Measurement, RTM), die automatisierte Messungen mit nur drei Klicks in visualisierte Ergebnisse umwandeln.
2. Optimierung der Schneckenkonfiguration. Wird dieselbe Rezeptur durch verschiedene Schneckenkonfigurationen bei mehreren Drehzahlen geführt, zeigt sich sofort, welche Konfiguration eine saubere Dispergierung und Homogenisierung liefert und welche zu einer ungleichmäßigen, inhomogenen Ausgabe führt. Was früher eine chargenweise Offline-Analyse erforderte, wird nun als Live-Spur auf dem Bildschirm sichtbar.
3. Definition des Drehzahlfensters. Beim Durchlaufen verschiedener Konzentrationen und Schneckendrehzahlen machen die L*-Trends deutlich, wann eine Drehzahl optimal ist (überlappende, glatte Kurven, die eine perfekte Dispergierung anzeigen) und wann sie zu aggressiv ist (verrauschte, divergierende Kurven, die einen Verlust an Homogenität anzeigen). Betriebsfenster für jede Rezeptur lassen sich quantitativ definieren statt nach Gefühl.
4. Auswirkungen von Durchsatz- und Dosieränderungen. Sprunghafte Änderungen bei Dosierrate oder Durchsatz werden sofort als Verschiebungen im optischen Signal sichtbar und ermöglichen es Ingenieuren, die Auswirkungen jeder Prozessänderung zu quantifizieren — und Drift, Pulsationen oder Kontaminationsereignisse in dem Moment zu erkennen, in dem sie auftreten.

Kurz gesagt: Aktion und Reaktion werden in Echtzeit sichtbar — und sparen Zeit, Material und Kosten in jedem Entwicklungszyklus.